實驗室熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer,簡稱TGA)是一種精密儀器,主要用于研究材料在受控溫度程序下的重量變化。以下是對其工作原理的深度剖析:
一、核心原理
熱重分析儀的基本工作原理是通過精確控制樣品的溫度,同時連續(xù)監(jiān)測樣品的質(zhì)量變化。這一過程中,樣品放置在一個精密的電子天平上,天平能夠?qū)崟r測量樣品在不同溫度下的重量。樣品在升溫過程中由于物理或化學(xué)變化(如升華、汽化、分解、氧化還原、失去結(jié)晶水等)會導(dǎo)致質(zhì)量損失,熱重分析儀正是通過測量這些質(zhì)量損失來揭示材料的組成、穩(wěn)定性以及熱分解特性等重要信息。
二、測量原理
熱重分析儀常用的測量原理有兩種:變位法和零位法。
1.變位法:根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。當樣品質(zhì)量發(fā)生變化時,天平梁會發(fā)生傾斜,傾斜度與質(zhì)量變化成正比。通過測量傾斜度,可以間接得知樣品的質(zhì)量變化。
2.零位法:采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

三、儀器構(gòu)成
實驗室熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
1.天平:用于實時測量樣品的質(zhì)量變化。
2.爐子:提供一個封閉的測試環(huán)境,內(nèi)部可以是惰性氣體、氧化性氣體或其他特定氣氛。爐子內(nèi)部的加熱元件按照預(yù)設(shè)的溫度程序逐漸升高樣品的溫度。
3.程序控溫系統(tǒng):能夠精確控制爐子的溫度,實現(xiàn)升溫、降溫或恒溫控制。
4.記錄系統(tǒng):用于記錄樣品質(zhì)量隨溫度或時間的變化數(shù)據(jù),并繪制成熱重曲線(TG曲線)。
四、工作流程
1.樣品準備:將需要測試的樣品放入熱重分析儀的爐體的托盤上。樣品可以是固體、液體或粉末等不同形態(tài),但通常需要進行適當?shù)奶幚砗椭苽洌源_保測試的準確性和可重復(fù)性。樣品的裝載量通常很小,一般在幾毫克到幾十毫克之間。
2.溫度控制與測量:啟動儀器,設(shè)置所需的升溫速率、最終溫度以及保持時間等參數(shù)。爐子內(nèi)部的加熱元件開始工作,按照預(yù)設(shè)的溫度程序逐漸升高樣品的溫度。
3.質(zhì)量測量與記錄:在整個升溫過程中,天平持續(xù)監(jiān)測樣品的質(zhì)量變化,并將這些變化數(shù)據(jù)記錄下來。
4.數(shù)據(jù)處理與分析:對記錄的數(shù)據(jù)進行處理和分析,繪制成熱重曲線。通過熱重曲線,可以觀察到樣品開始失去質(zhì)量的溫度、失重的速率以及總的質(zhì)量損失量等信息,從而揭示樣品的組成、熱穩(wěn)定性以及其他關(guān)鍵的熱性質(zhì)。
實驗室熱重分析儀是一種功能強大的分析儀器,其工作原理基于精確控制樣品溫度和連續(xù)監(jiān)測樣品質(zhì)量變化。通過這一原理,熱重分析儀能夠揭示材料的多種重要信息,為科研和工業(yè)生產(chǎn)提供有力的支持。x